詞條簡介
ICP-MS2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀
ICP-2000系列電感耦合等離子體質(zhì)譜儀同樣均具有以下的性能及特點(diǎn):
炬管為體式石英同心炬管,避免拆卸式矩管的繁瑣操作以及可能由此導(dǎo)致的損壞;
敞開式進(jìn)樣系統(tǒng)結(jié)構(gòu),插入式安裝,自我定位,維護(hù)方便;
高性和精密度的帶撞擊球玻璃霧化室,霧化室標(biāo)配半導(dǎo)體制冷,對霧化室制冷控溫范圍為-20℃-20℃,制冷迅速可在三分鐘內(nèi)由室溫降2℃,以適應(yīng)不同基體的控溫要求;
接口室由采樣錐、截取錐兩部分組成。標(biāo)準(zhǔn)配置包含采樣錐(錐孔1.1mm),和具有耐鹽性能的截取錐(錐孔0.75mm);另可根據(jù)用戶實(shí)際需求選配高靈敏度截取錐;
獨(dú)特的活動(dòng)接口門結(jié)構(gòu),無需泄真空即可裝卸采樣錐和截取錐,維護(hù)方便;
配置率六桿離子導(dǎo)向系統(tǒng),在質(zhì)量范圍內(nèi)獲得佳的離子傳輸效率;由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)離子聚焦調(diào)諧過程。真空室內(nèi)的透鏡采用非對稱安裝,方便拆裝定位;
離子透鏡包括提取透鏡和偏轉(zhuǎn)透鏡,采用二次離軸設(shè)計(jì),避免中性粒子和電子進(jìn)入質(zhì)量分析器,降低背景;離子透鏡、六桿和四桿均為免拆洗維護(hù)設(shè)計(jì),大地減少維護(hù)工作量;
使用、超長的純鉬四桿,為儀器提供的靈敏度及分辨率;
長壽命ETP雙模式檢測器,分成兩部分分列打拿電子倍增器,由計(jì)算機(jī)控制自動(dòng)進(jìn)行數(shù)/模切換;
友好的人機(jī)交互界面,符合人使用習(xí)慣的中文軟件。提供自動(dòng)控制儀器及其附件的能力,適應(yīng)Windows 2000/XP/vista/win7(32位或64位)操作系統(tǒng);
自動(dòng)分析功能(啟動(dòng)關(guān)閉儀器,炬位調(diào)整,等離子體參數(shù),離子透鏡參數(shù),檢測器參數(shù)等)。
前處理
稱取0.1 g聚丙烯樣品于微波消解罐中,inA6mLHNO3, 1mLH2O2, 1mLHCIo密封后放入微波消解儀中, 按表2.1設(shè)定升溫程序進(jìn)行消解。待消解完成,)令卻取出,定量轉(zhuǎn)移容量瓶中。同時(shí)加入內(nèi)標(biāo)元素Rh、Re,使其定容后 濃度ug/Lo為10同時(shí)做樣品空白。
微波消解程序
溫度/°c |
壓力/atm |
時(shí)間/min |
功率/W |
100 |
10 |
5 |
1000 |
120 |
15 |
5 |
1000 |
150 |
20 |
5 |
1000 |
180 |
25 |
30 |
1000 |
儀器工作參數(shù)
儀器點(diǎn)火熱機(jī)30min后,采用調(diào)諧液(10m g/L Li In Ce U)優(yōu)化參數(shù),使靈敏度大同時(shí)控制氧化物產(chǎn)率及雙電荷產(chǎn) 率在3%以內(nèi)。具體工作參數(shù)如下:RF電源功率1300W,冷卻氣13L/min,輔助氣1.06L/min,載氣1.15L/min,采樣深 度10mm,采集方式跳峰,重復(fù)次數(shù)3。
測試結(jié)果
在調(diào)試好的儀器工作參數(shù)下,分別對樣品空白平行測定11次,計(jì)算其檢出限;對樣品平行測定7次,計(jì)算其精密度; 并對樣品進(jìn)行加標(biāo)回收率測試。結(jié)果見表2.2。由表2.2可知,各元素檢出限在0.008-0.032 M g/L之間,精密度在 0.36%?2.72%之間,加標(biāo)回收率在93.1 %?102.9%之間。
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